【48812】依据GBT-57505-2023运用NexION 1100 ICP-MS法测定饮用水中的碘

发表时间:2024-08-01 18:53:27 来源:bob全站手机客户端

  GB/T-5750《日子饮用水规范检测验证的办法》是我国环境与健康相关这类的产品安全所和我国疾病防备控制中心发布的系列规范。这套全面的规范包含水质查验的一般准则和要求,以及物理方针、化学方针、有机物方针、微生物方针和放射性方针等各种方针的详细检测验证的办法。它以GB5749《日子饮用水卫生规范》为依据,并会定时更新以反映最新的科技开展。在最新版别GB 5749-2022

  中,碘化合物被列为方针剖析物,元素碘的触发量规则为0.1 mg/L。其最新版别为GB/T-5750-2023

  GB/T-5750.5《日子饮用水规范检测验证的办法第5部分:无机阴离子和无机非金属》规则了饮用水中以下无机阴离子和无机非金属的浓度测定办法,如氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴化物、碘化物、氰化物、硫化物和硅酸盐。

  碘是一种挥发性元素,在酸性介质中很简单转化为元素方式,并可发生显着的回忆效应。依据GB/T-5750.5-2023第13.4节,运用0.25%(w/w)的四甲基氢氧化胺(TMAH)根底溶液制备校准空白、校准规范品、内标、高通量体系(HTS)载体溶液和清洗液。TMAH根底溶液经过在超纯水(UPW,电阻率

  18.2MΩ)中100倍稀释(v/v)浓缩的高纯度TMAH(25 wt.%,Tama Chemicals,Moses Lake,Washington,USA)来制备。

  办法检出限(MDL)的确认办法为:校准空白的10次重复测定的规范偏差乘以10。在本文中,测得的MDL为0.007 μg/L,远低于GB/T-5750.5-2023规则的检出限0.6ug/L。

  在本文中,碱性条件的使用显着地增强了碘(I)的稳定性,然后减轻了回忆效应。此外,经过施行高通量体系(HTS),乃至完成了更高的清洗功率。HTS包含一个高流量线端口切换阀和一个样品定量环。真空泵迅速将样品输送到样品定量环中,有效地冲刷根据PFA的无金属流路

  。如表2所示,在500 μg/L校准规范品后测定的空白的剩下碘浓度仅为0.12 μg/L,这与1/4000的极高清洗功率相契合。

  在缺少饮用水中碘的有证规范物质(CRM)的情况下,经过查看加碘饮用水的回收率来评价该办法的准确度。该评价运用了两种饮用水样品:一种是从当地商铺购买的瓶装泉流,另一种是从居民水井中获取的井水。将每个样品分别加标至10、50和100 μg/L三个浓度,并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定,并将平均值用作核算的减数。加标回收率核算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示,两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内,契合GB/T-5750.5-2023规则的80%-120%的规模。

  如图2所示,两种浓度的回收率均在原始读数的±10%规模内。在运转过程中没有观察到显着的趋势,这验证了在10小时的样品运转中校准的有效性。这关于提高高通量实验室的全体功率和生产率很重要,由于它能防止校准规范品的频频从头运转。

  将内标(IS)归一化为校准空白,时刻分辩图如图3所示。总的IS回收率在80%-120%规模内,证明该办法和体系具有十分超卓的稳定性和稳健性,而且适用于较长时刻的样品运转。

  )为0.9998,标明在高达500 μg/L的校准规模内具有十分杰出的线性度。办法检出限(MDL)为0.007 μg/L,远低于0.6 μg/L的规范。经过两种水样的加标实验验证了该办法的准确度。两种样品的回收率均在±10%以内,彻底在±15%的规范规模内。各种饮用水样品的相对规范偏差(RSD)为1.9%~3.2%,均低于要求的5%,证明了本文所述的精密度。经过在各种饮用水样品的10小时剖析过程中取得的CCV和内标的共同回收率验证了稳定性。

  3.用于ICP-MS/OES的高通量体系,技能阐明,铂金埃尔默,2020年。

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